洪挺,赵雯,周志强,罗跃华,付辉政
HONG Ting,ZHAO Wen,ZHOU Zhiqiang,LUO Yuehua,FU Huizheng

• 1:江西省药品检验检测研究院江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室

摘要(Abstract)：

目的建立柱后衍生阳离子交换色谱方法,测定鲜竹沥液氨基酸的含量。方法样品加6 mol·L~(-1)盐酸于110℃水解22 h。采用柱后衍生阳离子交换色谱法,对鲜竹沥液氨基酸的含量进行分析。色谱柱:LCAK06/Na型磺酸基强酸性阳离子交换树脂色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),梯度洗脱,其中A泵(溶液泵)流速为0.45 mL·min~(-1),M泵(茚三酮泵)流速为0.25 mL·min~(-1),检测波长为570 nm,进样量为50μL。结果该测定方法中天冬氨酸、苏氨酸、丝氨酸、谷氨酸、甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、酪氨酸、组氨酸、赖氨酸的线性关系良好,精密度RSD范围为0.67%～1.80%,重复性RSD范围为0.37%～1.79%,平均回收率(n=6)在88.83%～97.99%之间,RSD范围为0.81%～2.88%之间。样品中所含总氨基酸的范围为2.58～1 050.62μg·mL~(-1)。结论所建立的分析方法可作为鲜竹沥液中氨基酸的定量分析。
OBJECTIVE To establish a method for detection of amino acids in Fresh Bamboo Sap.METHODS The sample was hydrolyzed with 6 mol·L~(-1) hydrochloric acid for 22 hours at 110 ℃.The content of amino acids in Fresh Bamboo Sap were detected by cation-exchange chromatography with post-column derivatization.The cation exchange resin LCAK06/Na column(4.6 mm × 150 mm,5 μm) with gradient elution was adopted,where A pump(solution pump) and M pump(ninhydrin pump) were at a flow rate of 0.45 mL·min~(-1) and 0.25 mL·min~(-1),respectively.The detection wavelength was set at 570 nm,and injection volume was 50 μL.RESULTS The method showed a good linear relationship for the determination of aspartate acid,threonine,serine,glutamic acid,proline,glycine,alanine,cystine,valine,methionine,isoleucine,leucine,tyrosine,phenylalanine,histidine,lysine and arginine.The RSD of precision were in the range of 0.67% to 1.8%,the RSD of repeatability were in the range of 0.37% to 1.79%,the average recoveries and RSD were between(n=6),88.83% to 97.99% and 0.81% to 2.88%,respectively.The contents of amino acids ranged from 2.58 to 1 050.62 μg·mL~(-1) in the samples.CONCLUSION The developed method can be applied to the analysis of amino acids in Fresh Bamboo Sap.

关键词(KeyWords)： 鲜竹沥;氨基酸;柱后衍生;阳离子交换色谱法
Fresh Bamboo Sap;amino acids;post-column derivatization;cation exchange chromatography

Abstract:

Keywords:

基金项目(Foundation): 江西省重点研发计划项目(20171BBG70103);; 国家药典委员会药品标准修订(2019Z085)

作者(Author): 洪挺,赵雯,周志强,罗跃华,付辉政
HONG Ting,ZHAO Wen,ZHOU Zhiqiang,LUO Yuehua,FU Huizheng

参考文献(References)：

• [1]中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国卫生部药品标准[S].中药材第一册，1992:99.
• [2]殷玉生，丁青龙.竹沥浅谈[J].江西中医药，1987(4):47.
• [3]李会琪，杨秀清，缪峰，等.大黄/鲜竹沥灌肠治疗脑出血的实验研究[J].陕西中医，2007,28(10):1412-1414.
• [4]刘鹏，李坚，谢红旗，等.市售鲜竹沥口服液的有效成分含量比较分析[J].中南药学，2014,12(6):592-595.
• [5]吴彩霞，张娟娟，顾雪竹.竹沥的临床应用进展[J].中国药房，2014,25(19):1800-1802.
• [6]江云，孙佳彬，张超.竹沥的研究现状与思考[J].中国药房，2017,28(28):4014-4018.
• [7]杨朗生，杨灌英，蒲尚饶.鲜竹沥生物活性及应用研究进展[J].四川林业科技，2009,30(3):108-109.
• [8]蔡华芳.鲜竹沥镇咳祛痰作用的实验研究[J].中国实验方剂学杂志，2007,13(5):43-44.
• [9]殷玉生，丁清龙.竹沥止咳成分探讨及临床疗效观察[J].中国医院药学杂志，1988,8(11):519-520.
• [10]李平山，周甫生，李承先，等.鲜竹沥的化学成分研究[J].中草药，1984,15(4):3-4.
• [11]乔章星，朱妙珍.竹沥中氨基酸成分的研究[J]，中国药学杂志，1993,28(1):18-19.
• [12]姚金龙，付辉政，周志强，等.鲜竹沥乙酸乙酯部位的化学成分研究[J].中药材，2018,(10),2102-2106.
• [13]杨美菊，唐强，吴长华.3种竹子制备鲜竹沥中愈创木酚含量的比较[J].中南药学，2010,8(6):452-454.
• [14]金卓.HPLC法测定复方鲜竹沥液中对羟基苯甲酸乙酯的含量[J].海峡药学，2015,17(7):57-59.
• [15]金卓.HPLC法测定复方鲜竹沥液中水杨酸的含量[J].药品鉴定，2013,17(3):126-127.
• [16]周元香，朱永波.HPLC法测定鲜竹沥中愈创木酚的含量[J].中医药导报，2009,15(6):77-79.
• [17]王文风，朱青，袁兵兵，等.蛹虫草子实体与发酵菌丝体的氨基酸组成差异比较[J].今日药学，2017,27(3):174-175.
• [18]吴毅，许妍，郑盈莹，等.正交设计优选乳宁丸中总氨基酸的测定工艺[J].中国药师，2014,17(5):775-778.
• [19]祝洪艳，张荻，张力娜，等.柱前衍生化HPLC法检测紫苏子和紫苏叶中氨基酸的含量[J].药物分析杂质，2017,37(10):1858-1864.